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(番号: 2025051003)
水性インクジェットインクの保存安定性に対する分散剤の効果試験
実験項目: 水性インクジェットインクの保存安定性試験
実験カテゴリ: 分散剤試験
実験者: シャン チェン、技術部
提出日: 2025年5月15日
アンジカ分散剤を用いて水性インクジェットインクを調製した。インクの安定性は、インク中の顔料の粒子径と粘度、および熱貯蔵後の粒子径、粘度、遠心分離による発色を測定して評価した。実験結果は、アンジェカ6612分散剤で調製した水性インクジェットインクが最も優れた保存安定性を示すことを示している。
キーワード: 分散剤; 粒子径; 粘度
染料分散のためにアンジェカ分散剤を用いてインクを調製し、粒子径、粘度、ろ過残渣、遠心分離による発色を試験して調製したインクの安定性を評価する。
材料:
染料（60レッド、54イエロー、360ブルー）、アンジェカ分散剤、精製水、共溶媒、湿潤剤。
機器:
ナノビーズミル、高速分散機、ナノ粒子サイズアナライザー、回転式デジタル粘度計、オーブン、遠心分離機、ろ過装置（ブフナー漏斗、真空ポンプ）。
染料ペーストの調製:
精製水、共溶媒、湿潤剤、分散剤を一定の割合で混合し、均一にする。その後、染料を加えて均一に分散させ、ナノビーズミルで研磨する。
インクの調製:
精製水、共溶媒、湿潤剤、染料ペーストを一定の割合で混合し、均一にした後、高速分散機で分散させる。
熱貯蔵:
インクを60℃のオーブンで14日間保存する。
粒子径測定:
研磨したスラリーを精製水で10,000倍に希釈する。希釈したインク中の染料の粒子径分布をナノ粒子サイズアナライザーで測定する。
粘度測定:
インクの粘度を25℃で回転式粘度計を用いて測定する。
ろ過試験:
ブフナー漏斗に1μmの細孔径フィルター膜を密着させ、真空ろ過を行う。フィルター膜上の残渣を観察する。
遠心分離試験:
インクを3000rpmで30分間遠心分離し、上層と下層の発色の違いを比較する。
表1. 染料ペースト処方
| 原材料 | 量 | 備考 |
| 精製水 | 34.7 | |
| 共溶媒 | 5 | グリセリン |
| 湿潤剤 | 0.3 | アンジェカ7414 |
| 分散剤 | 30 | アンジェカ6612 |
| 染料 | 30 | 60レッド、54イエロー、360ブルー |
| 合計 | 100 |
染料ペーストは上記の表1の処方に従って調製し、ナノビーズミルで2800rpmで6時間研磨した。
表2. インク処方
| 原材料 | 60レッド | 54イエロー, | 360ブルー | 備考 |
| 精製水 | 30.3 | 43.3 | 37.3 | |
| グリセリン | 9 | 9 | 9 | |
| エチレングリコール | 28 | 28 | 28 | |
| エチレングリコールモノブチルエーテル | 1 | 1 | 1 | |
| 7412 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | アンジェカ湿潤剤 |
| E-65 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 湿潤剤 |
| 染料ペースト | 30 | 17 | 23 | アンジェカ6612で調製 |
| 合計 | 100 | 100 | 100 |
インクは上記の表2の処方に従って調製し、高速分散機で1000rpmで10分間分散させた。
3.1.1 実験結果と考察
染料ペーストの粒子径分布比較
| 粒子径(nm) | Z-Avg (nm) | PDI | D50 | D90 | D100 | |
|
60レッド |
初期 | 119.94 | 0.322 | 127.31 | 241.04 | 476.29 |
| 7日間熱貯蔵後 | 125.68 | 0.269 | 125.22 | 288.52 | 551.73 | |
|
54イエロー |
初期 | 118.18 | 0.164 | 119.65 | 197.66 | 307.16 |
| 7日間熱貯蔵後 | 122.84 | 0.174 | 120.82 | 188.13 | 297.55 | |
|
360ブルー |
初期 | 107.6 | 0.264 | 118.25 | 246.85 | 651.73 |
| 7日間熱貯蔵後 | 109.34 | 0.345 | 137 | 286.67 | 662.38 | |
上記の表に示すように、アンジェカ6612で調製した染料ペーストの粒子径は、熱貯蔵前後でほとんど変化が見られなかった。
インクの粒子径分布比較
| 粒子径(nm) | Z-Avg (nm) | PDI | D50 | D90 | D100 | |
|
60レッド |
初期 | 123.29 | 0.238 | 125.27 | 236.7 | 557.15 |
| 7日間熱貯蔵後 | 146.42 | 0.26 | 113.98 | 183.12 | 557.15 | |
| 14日間熱貯蔵後 | 150.29 | 0.21 | 172.8 | 294.62 | 557.15 | |
|
54イエロー |
初期 | 119.15 | 0.33 | 155.97 | 286.28 | 651.73 |
| 7日間熱貯蔵後 | 158.56 | 0.19 | 149.55 | 283.24 | 651.73 | |
| 14日間熱貯蔵後 | 149.46 | 0.092 | 136.59 | 212.17 | 651.73 | |
|
360ブルー |
初期 | 108.29 | 0.323 | 90.82 | 182.22 | 651.73 |
| 7日間熱貯蔵後 | 150.93 | 0.155 | 143.05 | 251.28 | 651.73 | |
| 14日間熱貯蔵後 | 148.69 | 0.156 | 148.6 | 247.56 | 651.73 | |
上記の表に示すように、アンジェカ6612で調製したインクの粒子径は、熱貯蔵前後でほとんど変化が見られなかった。
インク粘度比較（保存中）
| 粘度 (mPa・s) at 25℃ | 60レッド | 54イエロー | 360ブルー |
| 初期粘度 | 9 | 4 | 4 |
| 7日間熱貯蔵後 | 8 | 7 | 4 |
| 14日間熱貯蔵後 | 5 | 5 | 4 |
上記の表に示すように、アンジェカ6612で調製したインクの粘度は、熱貯蔵前後でほとんど変化が見られなかった。
ろ過試験
100gのインクをブフナー漏斗に入れ、真空ろ過を行った。漏斗が乾燥するまでの時間を記録した。
| ろ過時間 (秒) | ろ過残渣 | |
| 7日間熱貯蔵後 | 15 | 凝集残渣なし |
| 14日間熱貯蔵後 | 15 | 凝集残渣なし |
インクは熱貯蔵後、ろ過速度が速く、ろ過後のフィルター膜上に残渣は観察されなかった。これは、インク中で大きな粒子を形成する凝集や凝塊が発生しなかったことを示している。
インクを60℃で14日間熱貯蔵した後、3000rpmで30分間遠心分離した結果、上層と下層の発色は一貫しており、インクが層状に分離しなかったことを示している。
アンジェカ 6612で調製した水性インクジェットインクは、以下にまとめるように良好な保存安定性を示した。異なる染料（60レッド、54イエロー、360ブルー）を用いてアンジェカ分散剤6612で調製した染料ペーストおよびインクでは、粒子径と粘度の両方が熱貯蔵前後でほとんど変化しなかった。アンジカング分散剤6612で調製したインクは、熱貯蔵後、ろ過速度が速く、フィルター膜上に残渣や凝集は観察されなかった。
熱貯蔵および遠心分離後、アンジェカ分散剤6612で調製したインクの上層と下層の発色は一貫しており、インクが層状に分離しなかったことを確認した。
